Ringkasan SNI 06-6989.9:2004 atau Standard Method (APHA) 4500-NO2-B. Colorimetric “Cara uji Nitrit (NO2-N) secara Spektrofotometri ”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Ringkasan SNI 06-6989.9:2004 atau Standard Method (APHA) 4500-NO2^-B. Colorimetric “Cara uji Nitrit (NO₂-N) secara Spektrofotometri ”

1)     Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan Nitrit (NO₂-N) dalam air dan air limbah secara spektrofotometri pada kadar 0,01 mg NO₂-N/L – 1,00 mg NO₂-N/L pada λ = 543 nm.

Catatan: a)  0,01 mg NO₂-N/L       =  Limit of Quantitation (LoQ)

             b)  1,00 mg NO₂-N/L       = Limit of Linearity (LoL)

             c)  0,004 mg NO₂-N/L     = estimasi Method Detection Limit (MDL_est)

                 

2)     Prinsip

Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.

3)     Bahan kimia yang dibutuhkan         

a)      air suling bebas nitrit;

b)      glass wool;

c)       kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 μm;

d)      larutan sulfanilamida, H₂NC₆H₄SO₂NH₂;

e)      larutan NED Dihidroklorida;

f)       larutan natrium oksalat, Na₂C₂O₄ 0,05 N;

g)      larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N;

h)      larutan induk nitrit, 250 mg/L NO₂-N;

i)        larutan kalium permanganat, KMnO₄ 0,05 N.

4)     Peralatan yang dibutuhkan

1)      spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica;

2)      labu ukur 50 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;

3)      pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 50 mL;

4)      pipet ukur 5 mL;

5)      gelas piala 200 mL dan 400 mL;

6)      erlenmeyer 250 mL; dan

7)      neraca analitik.

7)    Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e)   koefisien korelasi regresi linier (r) ≥ 0,995 dengan intersepsi (a) ≤ MDL_est;

f)  lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi;

g) lakukan analisis blanko penyaringan untuk kontrol kontaminasi peralatan penyaringan;

h)   lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD > 10%, maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD ≤ 10%;

i)   lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% – 110%.

j)     Lakukan analisis terhadap blind sample; dan

k)    buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis.