Penentuan Batas Linearitas Metode Pengujian (Level of Linearity, LoL) Nitrit (NO2-N) dalam Air dan Air Limbah Secara Spektrofotometri dengan Peralatan Portable Water Test Kit

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Penentuan Batas Linearitas Metode Pengujian (Level of Linearity, LoL) Nitrit (NO₂-N)

dalam Air dan Air Limbah Secara Spektrofotometri dengan Peralatan Portable Water Test Kit

A. Uji linearitas kurva kalibrasi

Untuk membuktikan linearitas hubungan antara kadar analit dengan respon instrumen, maka uji yang paling mudah adalah memvisualisasikan data kalibrasi dalam grafik dan menghubungkan garis linear antar data yang ada. Dengan mengevaluasi secara visual garis yang terbentuk, maka dapat dibuktikan linearitas suatu garis tersebut. Uji linearitas secara visual lebih bersifat subyektif karena berbeda pengamat akan memberikan kesimpulan yang berbeda terhadap suatu linearitas. Untuk menghindari hal tersebut, maka digunakan uji linearitas secara statistika dengan menggunakan data kalibrasi yang tersedia.

Jika data pada Tabel 1 dilakukan evaluasi statistika dengan analysis of varian (anova), maka akan diperoleh informasi, diantaranya; intersep, slop, koefisien regresi linear dan  significance F sebagai butik suatu garis dapat dinyatakan memenuhi kriteria regresi linear atau regresi non-linear. Anova dapat dihitung dengan menggunakan program excel dengan hasil sebagaimana ditampilkan dalam Tabel 2, dibawah ini:

Jika hasil perhitungan anova memberikan nilai koefisien regresi linear yang diungkapkan sebagai Multiple R ≥ 0,995 dan nilai p-value yang dinyatakan sebagai Significance F ≤ 0,05, maka garis yang terbentuk merupakan garis regresi linear. Sehubungan dengan kadar deret larutan kerja NO₂-N dengan absorbansi tersebut menghasilkan nilai Multiple R = 1,0000 dan nilai Significance F = 2,0E-11, maka dapat disimpulkan bahwa garis yang terbentuk merupakan garis regresi linear.

B. Uji-F

Level of linearity merupakan batas kadar tertinggi analit dari suatu metode pengujian tertentu. Rentang kadar antara LoQ dan LoL dalam kurva kalibrasi disebut rentang kerja (working range) metode pengujian. Rentang kerja metode tersebut harus merupakan garis lurus (linear) yang memenuhi batas keberterimaan statistika. Penetapan LoL adalah sebagai berikut:

a) buat minimum 7 deret kadar larutan kerja tanpa blanko dengan mempertimbangkan rentang pengujian metode yang sedang diverifikasi;

b) buat kurva kalibrasi berdasarkan kadar larutan kerja dengan respon instrumen yang digunakan;

c) lakukan 10 kali pengulangan pengukuran untuk kadar rendah dan kadar tinggi pada larutan kerja tersebut secara independen;

d)  evaluasi batas keberterimaan secara statistika.

Dengan mempertimbangkan hal-hal tersebut diatas, maka dilakukan pengukuran deret larutan kerja nitrit pada kadar rentang kerja sesuai metode serta dilakukan pengulangan untuk kadar 0,02 mg/L (LoQ) dan 1,00 mg/L (LoL), dengan hasil sebagaimana Tabel 3, dibawah ini:

Berdasarkan data dalam Tabel 3 tersebut, maka uji-F digunakan untuk membandingkan dua simpangan baku sesuai persamaan (1). Dengan membandingkan kedua simpangan baku data hasil pengulangan pengujian, maka presisi dapat diketahui hampir sama atau beda nyata.

Jika F_hitung ≤ F_tabel dengan tingkat kepercayaan 99% (α = 0,01), maka dapat disimpulkan bahwa kedua data hasil pengulangan pengujian memiliki presisi yang tidak beda nyata. Nilai F_tabel diperoleh dari tabel F untuk F_{(α; df1; df2)} atau F_{(0,01; n1-1; n2-1)} (Tabel 4).

Nilai F_tabel pada tingkat kepercayaan 99% dapat diperoleh dari program excel dengan mengetik fungsi =FINV(0,01; 9; 9), maka akan diperoleh nilai = 5,351.