Ringkasan SNI 6989.19:2009 atau APHA 4500-Cl B Cara Uji Klorida (Cl-) dengan Metode Argentometri

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Ringkasan SNI 6989.19:2009 atau APHA 4500-Cl B 

Cara Uji Klorida (Cl^-) dengan Metode Argentometri

1)      Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan klorida (Cl^-) dalam air dan air limbah pada kisaran kadar 1,5 mg Cl^-/L - 100 mg Cl^-/L.

Catatan: a)  1,5 mg Cl^-/L  = Limit of Quantitation (LoQ)

             b)  100 mg Cl^-/L = Limit of Linearity (LoL)

             c)   0,6 mg Cl^-/L = estimasi Metthod Detection Limit (MDL_est)

                  

2)      Prinsip

Dalam larutan netral atau sedikit basa, ion perak bereaksi secara kuantitatif dengan ion klorida. Titrasi diakhiri dengan pembentukan perak kromat yang berwarna merah hasil reaksi kelebihan ion perak dengan ion kromat

3)      Bahan kimia yang dibutuhkan

a) air bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik < 2 μS/cm;

b) larutan baku natrium klorida (NaCl) 0,0141 N;

c) larutan baku perak nitrat (AgNO₃) 0,0141 N;

d) larutan indikator kalium kromat (K₂CrO₄) 5 %;

e) larutan asam sulfat (H₂SO₄) 1 N;

f) larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N;

g) suspensi aluminium hdroksida (Al(OH)₃);

h) hidrogen peroksida (H₂O₂) 30 %.

4)     Peralatan yang dibutuhkan

a) buret 50 mL atau alat titrasi lain yang setara;

b) labu Erlenmeyer 250 mL;

c) labu ukur 1000,0 mL;

d) pH meter;

e) pipet ukur 5 mL;

f) pipet volumetrik 10,0 mL; 25,0 mL; 50,0 mL dan 100,0 mL;

g) gelas piala 2 L;

h) desikator;

i) oven; dan

j) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

6.a) Persiapan contoh uji

a) apabila contoh uji berwarna pekat, tambahkan 3 mL suspensi Al(OH)₃ setiap 100 mL contoh uji, aduk, biarkan mengendap dan saring.

b) apabila contoh uji mengandung sulfida, sulfit atau tiosulfat, tambahkan 1 mL H₂O₂ setiap 100 mL contoh uji dan aduk selama 1 menit.

c)  atur pH contoh uji pada kisaran 7 sampai dengan 10 dengan larutan H₂SO₄ 1 N atau larutan NaOH 1 N.

8)     Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e)   lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui batas waktu penyimpanan maksimum;

f)   lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari 10. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) sama atau lebih besar atau sama dengan 10 %, lakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %;

g)    lakukan spike matrix untuk kontrol akurasi dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri pengukuran atau satu kali apabila jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran temu balik 90 % sampai dengan 110 %.

9)   Rekomendasi

a) lakukan analisis blind sample.

b) lakukan analisis CRM (Certified Reference Material) untuk kontrol akurasi dengan kisaran persen temu balik (% R) 90 % sampai dengan 110 % atau sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM.

c) buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi.