1)
Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk
menentukan kadar padatan terlarut total dalam air dan air limbah
secara gravimetri.
Catatan: a) 1 mg/L = Limit of Detection (LoD)
b) 2,5 mg/L =
Limit of Quantitation (LoQ)
c) 200 mg/L=
Limit of Linearity (LoL)
2)
Prinsip
Contoh uji yang telah
homogen disaring dengan kertas saring glass
fiber, filtrat ditampung dalam cawan dan dievaporasi pada suhu 1800C
± 20C serta ditimbang hingga didapat berat konstan. Kenaikan berat cawan
sebanding dengan berat padatan terlarut total (TDS).
3)
Bahan kimia yang
dibutuhkan
a) kertas saring glass fiber.
Catatan:
contoh kertas saring (glass-fiber filter),
antara lain:
Gelman type A/E, dengan ukuran pori 1,0 μm (Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis
procedures);
E-D Scientific
Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori 1,1
μm (Recommended for use in TSS/TDS
testing in water and wastewater).
b) air suling, disarankan memiliki daya hantar listrik (DHL) < 1 mg/L.
4)
Peralatan yang dibutuhkan
a) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
b) oven, pengoperasian pada suhu 1800C ± 20C;
c) desikator yang berisi silika gel;
d) cawan porselen/platina/silika;
e) penjepit cawan dan penjepit kertas saring;
f) alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap;
g) pengaduk magnetik;
5)
Pengawetan contoh
uji
Jika perlu, awetkan contoh
uji pada suhu 1800C ± 20C, untuk meminimalkan
dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan
tidak lebih dari 7 hari.
6) Pengurangan
gangguan
Jika contoh uji mengandung mineral yang tinggi dan/atau
senyawa higroskopi, misalnya kalsium, magnesium klorida, atau sulfat, maka
pemanasan di oven dan pengeringan di desikator relatif lebih lama sedangkan
penimbangannya diusahakan lebih cepat. Bila contoh uji mengandung bikarbonat
yang tinggi, maka pemanasan di oven lebih lama untuk memastikan konversi bikarbonat
menjadi karbonat telah sempurna.
CATATAN 1: jika
filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar diameter
kertas saring atau kurangi volume contoh uji.
CATATAN 2: ukur
volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg sampai dengan
200 mg.
7) Pengendalian
mutu
a)
gunakan
alat gelas bebas kontaminasi;
b)
gunakan
alat ukur yang terkalibrasi;
c)
dikerjakan
oleh analis yang kompeten;
d)
lakukan
analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali
untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD ≥
5% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD < 5%
e) jika
memungkinkan, lakukan kontrol akurasi dengan larutan bahan acuan bersertifikat
TDS. Kisaran persen temu balik (%R) adalah 85% - 115%.
8) Homogenitas pengujian sampel TDS
Jika contoh uji TDS perlu dilakukan pengujian secara
duplikat, maka lakukan homogenisasi sebagai berikut:
a)
masukkan contoh uji ke dalam beaker glass diatas magnetic stirrer sebagaimana Gambar 1;
b) hidupkan magnetic stirrer dan putar tombol perlahan-lahan sehingga contoh
uji tercampur sempurna;
c) ambil sebagian contoh uji (sub-sample) pada bagian tengah dengan
pipet dan masukkan kedalam gelas ukur pertama;
d)
lakukan sebagaimana butir c) untuk
gelas ukur kedua sebanyak 2 kali;
e)
ulangi untuk gelas pertama sebanyak 2
kali;
f) lakukan berulang-ulang hingga kedua
gelas ukur memiliki volume yang sama dan mencukupi untuk pengujian TDS;
g) jika volume contoh uji cukup banyak,
lakukan tambahan pengadukan dengan mechanical
stirrer sebagaimana Gambar 2.
chemical solutions mixing by using hot plate stirrer to provide heat the chemical solution.
ReplyDeleteThank a lot for your comment. In this case do not use a hot plate stirrer but use magnetic stirrer to do the split sample for replicate analysis of TDS/TSS.
Delete