1) Ruang Lingkup
Cara uji digunakan untuk menentukan jumlah
oksigen terlarut yang dibutuhkan oleh mikroba aerobik untuk mengoksidasi bahan
organik karbon dalam contoh uji air limbah, efluen atau air yang tercemar yang
tidak mengandung atau yang telah dihilangkan zat-zat toksik dan zat-zat
pengganggu lainnya. Pengujian dilakukan pada suhu 200C ± 10C
selama 5 hari ± 6 jam.
Catatan: limit
deteksi ditentukan berdasarkan penurunan oksigen terlarut minimum, yaitu:
a) unseeding and dilution (S = 0, P < 1,0) = 2 mg/L ≈ ΔDOmin
b) seeding and dilution (S > 0, P < 1,0) ≈ 1 mg/L ≈ ΔDOmin – koreksi seeding
c) unseeding and no dilution (S = 0, P = 1,0) ≈ 0,1 mg/L ≈ limit
deteksi DO meter
d)
seeding and no dilution (S >
0, P = 1,0) ≈ 0 mg/L
2) Prinsip
Sejumlah contoh uji ditambahkan ke dalam
larutan pengencer jenuh oksigen yang telah ditambah larutan nutrisi dan bibit
mikroba, kemudian diinkubasi dalam ruang gelap pada suhu 200C ± 10C
selama 5 hari. Nilai BOD dihitung berdasarkan selisih konsentrasi oksigen terlarut
0 (nol) hari dan 5 (lima) hari. Bahan kontrol standar dalam uji BOD ini,
digunakan larutan glukosa-asam glutamat.
3)
Bahan kimia yang dibutuhkan
a)
air
bebas mineral jenuh oksigen (minimal 7,5 mg/L);
b) kalium dihidrogen
fosfat, KH2PO4;
c) dikalium hidrogen
fosfat, K2HPO4;
d) dinatrium hidrogen
fosfat heptahidrat, Na2HPO4.7H2O;
e) amonium klorida, NH4Cl;
f) Natrium
hidroksida, NaOH;
g) magnesium sulfat, MgSO4.7H2O;
h) kalsium klorida anhidrat, CaCl2;
i) feri klorida, FeCl3.6H2O;
j) larutan suspensi bibit mikroba;
k) larutan glukosa-asam glutamat (GGA);
l) asam sulfat, H2SO4;
m) natrium sulfit, Na2SO3;
n) inhibitor nitrifikasi Allylthiourea (ATU), (C4H8N2S);
o) asam asetat
glasial (CH3COOH);
p) kalium iodida
(KI);
q) larutan indikator amilum (kanji);
4) Peralatan yang dibutuhkan
a) botol DO;
b) lemari inkubasi
atau water cooler, suhu 200C ± 10C, gelap;
c) botol dari gelas 5
L – 10 L;
d) pipet volumetrik
1,0 mL dan 10,0 mL;
e) labu ukur 100,0
mL; 200,0 mL dan 1000,0 mL;
f) pH meter;
g) DO meter yang
terkalibrasi;
h) shaker;
i) blender;
j) oven; dan
k) timbangan analitik
dengan ketelitian 0,1 mg.
5)
Pengawetan contoh uji
a) Penyimpanan contoh sesaat (grab
samples)
Suhu penyimpanan contoh sesaat dapat dilihat
pada Tabel 1 di bawah ini.
b) Penyimpanan contoh gabungan (composite
samples)
Selama pengumpulan, penyimpanan contoh
dilakukan pada suhu ≤ 40C.
Batas periode pengumpulan contoh maksimal 24 jam dari waktu pengambilan contoh
terakhir. Gunakan kriteria lama penyimpanan contoh gabungan, sebagaimana (Tabel
1).
6)
Tahapan prosedur
7) Pengendalian mutu
a) gunakan
bahan kimia pro analisis
(pa);
b) gunakan alat gelas bebas kontaminan;
c) gunakan
alat ukur yang terkalibrasi
atau terverifikasi;
d) dikerjakan
oleh analis yang kompeten;
e) air bebas mineral jenuh oksigen
minimal 7,5 mg/L;
f) lakukan analisis blanko dengan frekuensi
5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk
jumlah contoh uji < 20. Oksigen terlarut dalam air pengencer yang dikonsumsi
mikroba selama 5 hari < 1,0 mg/L, namun disarankan < 0,2 mg/L;
g) oksigen terlarut lima hari (DO5) > 1,0 mg/L dan selisih ΔDO = DO0
- DO5 > 2,0 mg/L;
h) lakukan
analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali
untuk jumlah contoh uji < 20 sebagai kontrol ketelitian analisis dan nilai
%RPD yang diperoleh ≤ 30%;
i) lakukan
kontrol akurasi dengan larutan GGA dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau
minimal 1 kali untuk untuk jumlah contoh uji < 20. Nilai BOD5 larutan kontrol standar
glukosa-asam glutamat berada pada kisaran 198 ± 30,5 mg/L.
pak,,mo nanya ya..
ReplyDeleteklo untuk penentuan DO perlu dilakukan validasi kah?
apa cukup data presisix aja??....
Lihat jawaban saya pada validasi DO
DeletePak anwar,,klo untuk validasi do sndiri gmn?..klo bod kan bisa qt gunkan GGA sbg kontrol akurasix..
ReplyDeleteKlo utk do sndri apa ckup dta presisi aja utk ngevalidasix yaa??
Validasi DO dengan menggunakan DO yang terkalibrasi dan menghitung ketidakpastiannya. Makasih
Deletemakasih pak
ReplyDeletesama-sama mba
Deleteoia pak,,klo bwt analisa BOD sharusx kan wkt analisax max 24 jam,,nah terkdang qt msih terima sample dr pelanggan yg samplingx yg lebih dr masa penyimpanan bru qt mulai analisa..berarti sudah tdk mewakili nilai BODx,,utk pelaporannya gmn??perlu qt tambahkan keterangan waktu terima smpel hingga analisanya kah pak?ato gmn ya,,hehee
ReplyDeleteSecara prinsip, jika sampel melebihi waktu simpan (holding time) maka sampel tersebut tidak valid lagi, namun jika pelanggan "memaksa" agar dianalisis maka laporan hasil pengujian harus mencantumkan bahwa "sampel dianalisis saat diterima di laboratorium" dan abnormalitas tersebut harus direkam
DeletePak MAU nanya prinsip pendalian bod seperti APA pak
ReplyDeleteLihat di point 7 tersebut diatas
DeletePak anwar saya sedang mencari uji metode feripikasi DO.
ReplyDeleteBagaimana ya pak cara uji metodenya.???
Jika gunakan DO meter maka dapat dilakukan verifikasi sesuai manual alat dan kita dapatkan hasil serta estimasi ketidakpastiannya
Delete