Ringkasan SNI 6989.2:2009 “Cara Uji COD dengan Refluks Tertutup secara Spektrofotometri”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

1)      Ruang Lingkup

Metode digunakan untuk penentuan kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah dengan refluks tertutup secara spektrofotometri pada kadar:

a)    tinggi        :  100 mg/L – 900 mg/L dengan panjang gelombang 600 nm

b)   rendah    :  ≤ 90 mg/L dengan panjang gelombang 420 nm

c)    2 mg/L     :  estimasi Method Detection Limit (MDL_est)

d)   metode digunakan untuk contoh uji yang memilki kadar khlorida < 2000mg/L

2)      Prinsip

Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr₂O₇^2- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr³⁺. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O₂ mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr₂O₇^2- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr³⁺ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.

Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr³⁺ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr₂O₇^2- ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.

3)      Bahan kimia yang dibutuhkan

a)      air bebas organik;

a)      kalium bikromat, K₂Cr₂O₇;

b)      asam sulfat pekat, H₂SO₄;

c)       raksa sulfat, HgSO₄;

d)      perak sulfat, Ag₂SO₄;

e)      asam sulfamat, NH₂SO₃H;

f)       kalium hidrogen ftalat, HOOCC₆H₄COOK, KHP;

4)      Peralatan yang dibutuhkan

a)      spektrofotometer sinar tampak (400 nm sampai dengan 700 nm);

b)      kuvet;

c)       digestion vessel, lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat dengan ukuran 16 mm x

100 mm; 20 mm x 150 mm atau 25 mm x 150 mm bertutup ulir. Atau alternatif lain,

gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan

20 mm);

d)      pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);

CATATAN Jangan menggunakan oven.

e)      buret;

f)       labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL dan 1000,0 mL;

g)      pipet volumetrik 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL; 20,0 mL dan 25,0 mL;

h)      gelas piala;

i)        magnetic stirrer; dan

j)        timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

5)      Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan H₂SO₄ pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam pendingin pada temperatur 4°C ± 2°C dengan waktu simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari.

6)      Tahapan prosedur

 

7)      Pembuatan kurva kalibrasi

a)  buat 1 blanko dan 3 deret kadar larutan kerja yang berbeda secara proporsional dimana kadar deret larutan kerja terendah sama dengan LoQ metode. Dengan pertimbangan tersebut, kadar contoh uji diperkirakan berada ditengah kurva kalibrasi yang dibuat;

b)   hidupkan dan optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm;

c)    ukur serapan masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan terhadap kadar COD;

d)   buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan regresi linera dengan batas keberterimaan:

1.     koefisien regresi linera (r) ≥ 0,995 atau koefisien determinasi (R²) ≥ 0,990;

2.    %R_LCS = 100% ± 10%

 
8)      Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e) lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi

f)   lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD ≥ 10% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD < 10%

g)    lakukan kontrol akurasi dengan laritan baku KHP dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% - 115%.